<p class="ql-block">有一次在周五的時候做了含鹽的項(xiàng)目，用到了乙酸銨緩沖溶液，臨下班前匆匆忙忙的清洗完色譜柱后就沒有切換流動相進(jìn)行管路的清洗，管路B對應(yīng)的流動相正是乙酸銨緩沖溶液。緩沖鹽的環(huán)境加上適宜的氣候條件，助長了微生物的生長與繁殖，短短幾天，管路和儲液瓶中就出現(xiàn)了如此多的絮狀物，見圖1-2。</p> <p class="ql-block">得想辦法清理掉這些絮狀物，否則在日后的使用過程中，這些絮狀物會被流動相帶入儀器內(nèi)部，污染儀器及色譜柱，甚至造成儀器故障。由于過濾頭一直放置于被污染的緩沖鹽流動相中，因此首先將過濾頭拆卸下來，用水沖洗后再依次用熱水、10%的硝酸、熱水和甲醇超聲清洗，見圖3。</p> <p class="ql-block">過濾頭的清洗比較容易操作，讓人頭疼的是如何清洗管路中的絮狀物。由于絮狀物幾乎布滿了整條管路，通過切割的方式已經(jīng)行不通了；管路較長，內(nèi)徑又小，也找不到合適的器具伸進(jìn)去進(jìn)行清洗。無奈之下，還是選擇嘗試沖洗，而沖洗就需要有驅(qū)動力，讓液體能夠在管路中流動。利用液相色譜的泵壓進(jìn)行驅(qū)動肯定是不行的，會將絮狀物帶入儀器中，只能借助于外力了。</p><p class="ql-block">為了防止將絮狀物沖洗到儀器中，首先需要斷開管路與儀器的連接。順藤摸瓜，找到管路與儀器最近的連接點(diǎn)——在線脫氣機(jī)。脫氣機(jī)在儀器內(nèi)部，不拆外殼不方便操作，于是開始拆機(jī)，令人欣慰的是此次拆機(jī)只需拆掉脫氣機(jī)一側(cè)的外殼就行。脫氣機(jī)與比例閥之間用不銹鋼管路連接，雖然看不到污染的情況，但是一并也給拆下來進(jìn)行清洗。簡單的拆機(jī)過程見圖4。</p><p class="ql-block">1、拔掉柱溫箱與主機(jī)之間的連接線（建議拔線之前，切斷主機(jī)電源）；</p><p class="ql-block">2、卸掉色譜柱，移除相應(yīng)的管路；</p><p class="ql-block">3、柱溫箱往上提，卸掉柱溫箱（柱溫箱是依靠螺絲掛在主機(jī)上的）；</p><p class="ql-block">4、拆卸外殼上的兩顆螺絲，便可移去脫氣機(jī)一側(cè)的外殼（含有黑色墊片的三顆螺絲可以不用拆，該螺絲用于懸掛柱溫箱）；</p><p class="ql-block">5、松掉相應(yīng)管路，拆卸管路與脫氣機(jī)入口、脫氣機(jī)出口和比例閥端的接</p> <p class="ql-block">拆機(jī)結(jié)束后，將管路的一端放置于500mL錐形瓶中，從另一端注入液體進(jìn)行沖洗。由于管路內(nèi)徑較小，洗瓶、洗耳球等都無法進(jìn)行操作，最后選擇采用30mL帶針的注射器進(jìn)行注射清洗，這種簡單的清洗方式對較短的不銹鋼管路還行，但是對較長的管路而言卻是行不通的，沖洗了許久，只有少量的絮狀物被沖洗出來。</p><p class="ql-block">迫于無奈，還是決定先更換管路，再尋找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路，并從實(shí)驗(yàn)室配件盒中找到了一段類似的管路（戴安離子色譜裝機(jī)剩下的管路），對比了一下內(nèi)徑，基本一致，但是沒有密封圈和接頭，于是將原先的密封圈小心翼翼的拆卸下來重新安裝在新的管路中，見圖5。</p> <p class="ql-block">新的管路先用水、甲醇進(jìn)行沖洗，然后按照原先的布局裝入儀器中，并接好過濾頭，不接色譜柱，進(jìn)行開機(jī)沖洗，一方面是檢查接頭是否有漏液；另一方面對在線脫氣機(jī)進(jìn)行沖洗。沖洗完儀器，利用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器性能進(jìn)行測試，防止脫氣機(jī)內(nèi)的絮狀物被沖進(jìn)儀器，對泵、比例閥、在線過濾器等產(chǎn)生危害，從而影響儀器性能。經(jīng)測試，儀器壓力、色譜圖、重現(xiàn)性等都沒有異常，接頭處也沒有發(fā)現(xiàn)漏液，于是重新固定管路，安裝儀器外殼和柱溫箱，并對新的管路進(jìn)行標(biāo)識，見圖6。</p> <p class="ql-block">到此為止，儀器已經(jīng)可以正常使用，接下來就要想辦法清洗被污染的管路。論壇中也有版友詢問過此類污染物的清洗問題，但是未見有反饋，此次污染剛好做一個嘗試。</p><p class="ql-block">首先嘗試用沸水清洗：將管路盤好放入1000mL燒杯中，管路和燒杯中注入超純水，電爐上加熱煮沸并保持一段時間，待冷卻后再用裝有熱水的注射器進(jìn)行沖洗，然而效果一般，清洗并不完全。</p><p class="ql-block">然后嘗試超聲清洗：將管路盤好放入1000mL燒杯中，同樣，管路和燒杯中注入預(yù)先加熱的溫水，在溫水浴中進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗30min后可以明顯看到管路中黑色物質(zhì)在移動，看來是有效果了，用注射器沖洗后，許多絮狀物被沖出了管外，但是還是有一些頑固污漬粘附在管壁上。</p><p class="ql-block">最后，進(jìn)行分段清洗：將有污漬的部分進(jìn)入水中，邊超聲邊清洗，經(jīng)過多次清洗，已無肉眼可見污染物，（由于單人操作，清洗過程未能上圖），清洗后的管路見圖7。</p> <p class="ql-block">由于儀器中使用了新的管路，該管路暫時也用不上，于是用空針筒將水吹至近干，然后用甲醇進(jìn)行沖洗，再將甲醇吹至近干，放在50度烘箱中烘干后保存，防止在保存過程中殘留的水會再次長菌。圖8為此次管路更換和清洗過程中使用到得“作案工具”。</p> <p class="ql-block">總結(jié)</p><p class="ql-block">1、若想儀器用的好，維護(hù)保養(yǎng)很重要。儀器使用過程中，千萬不要忽略或者省去一些看似不重要的步驟，例如流動相過濾、水相的更換、進(jìn)樣之前樣品過濾膜等，等儀器出現(xiàn)故障之后，維修的成本和浪費(fèi)的時間遠(yuǎn)大于平時的維護(hù)保養(yǎng)；</p><p class="ql-block">2、切割管路時建議不要用剪刀進(jìn)行切割，實(shí)驗(yàn)室可以配置專業(yè)的切割工具；</p><p class="ql-block">3、含有緩沖鹽的流動相一定要勤更換，用完之后一定要及時清洗管路，本次案例就是一個很好的教訓(xùn)。</p><p class="ql-block">4、此次管路的清洗過程還算順利，如果有版友遇到類似問題，可以參考本文進(jìn)行清洗。</p>
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